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目前工業(yè)上應(yīng)用的主要是低取代度季銨烷基淀粉醚,而高取代度陽離子淀粉隨著取代度的提高,各方面的應(yīng)用性能如絮凝、脫色、染料上色率等都有不同程度的增強(qiáng)。
方法1:在裝有攪拌器的筒狀玻璃瓶中,加入5.5g玉米淀粉(水質(zhì)量分?jǐn)?shù)百分之12.0)和適量的堿催化劑,室溫下攪拌10min;再加入GTA4.5g,室溫下繼續(xù)攬拌1h后,在一定的溫度和時間反應(yīng)下,獲得基本干的白色固品。粗產(chǎn)品用含乙酸的百分之80乙醇液浸泡后再經(jīng)過濾、洗滌、干燥得季銨鹽陽離子淀粉。
方法2:為提高反應(yīng)效率與速率,可以采用半干法制備環(huán)氧季銨型陽離子劑,即在反應(yīng)體系中加入堿催化劑和少量有機(jī)或無機(jī)溶劑,在60~90°C下反應(yīng)2h,轉(zhuǎn)化率為百分之95。
在燒杯中加入少量氫氧化鈉和適量水,待氫氧化鈉溶解后加入適量淀粉攪拌10min后,加入2mL異丙醇,接著加入GTA攪拌1h。然后在80°C下反應(yīng)2.5h,獲得基本干的固體粗品,用少量乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為百分之80的乙醇水溶液浸泡、過濾、洗滌、干燥,即得季銨型陽離子淀粉。
在反應(yīng)過程中加入少量有機(jī)溶劑可以降低水對淀粉的溶解力,防止淀粉的糊化;二可以維持淀粉的膨脹狀態(tài),使陽離子化試劑和堿催化劑均勻地分布在反應(yīng)體系中,提高反應(yīng)效率,獲得取代基分布均勻的產(chǎn)品。但加入過多,則會改變反應(yīng)環(huán)境,使取代度降低。
在堿催化劑存在下,淀粉與N-(2,3-環(huán)氧丙基)三甲基氯化銨的半干法反應(yīng)中,由于少量溶劑分子的介入,較大限度地抑制了副反應(yīng),同時使反應(yīng)體系的微環(huán)境不同于液相反應(yīng),造成了反應(yīng)部位的局部高濃度,提高了反應(yīng)效率。而加入少量有機(jī)溶劑,抑制了水對淀粉的糊化,同時使陽離子化試劑和堿催化劑均勻地分布在反應(yīng)體系中,獲得取代基分布均勻的產(chǎn)品。該方法反應(yīng)效率高,操作簡便,污染小。當(dāng)?shù)矸酆虶TA用量分別為11:6(質(zhì)量比)時,較佳反應(yīng)條件為:反應(yīng)時間2.5h,反應(yīng)溫度為90°C,介質(zhì)條件為:氫氧化鈉用量為控制pH在8~11,異丙醇:水為3:7(體積比),取代度可達(dá)0.55以上,反應(yīng)效率大于百分之94。
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